直读光谱仪的准确性如何提高?如何维护直读光谱仪?
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本文中,小编将对测试测量仪器直读光谱仪予以介绍,如果你想对直读光谱仪的详细情况有所认识,或者想要增进对直读光谱仪的了解程度,不妨请看以下内容哦。
一、直读光谱仪的准确性如何提高
直读光谱仪测定结果的精密度与诸多条件紧密相关,直读光谱分析对试验环境温度、湿度的要求较为严格,温度的细微变化会对测定结果产生较大影响。制样质量的好坏直接关系到分析结果的稳定性和准确性,直读光谱分析对块状试样的测定结果准确度较高,对曲率较大的管状试样和直径小于3mm的棒材,因激发时有效激发面积较小易发生漏气而使测定结果出现较大偏差。直读光谱分析对较高含量的合金元素如铬、镍、铜测定结果的准确度较高,对碳、硫等非金属元素的测定结果准确度和精密度均不够理想。
预燃、冲洗和曝光时间——将冲洗时间降为2s,预燃时间降为6s,火花放电时间降为3s,单样分析时间减少14s,分析速率提高,仪器精密度仍能满足条件。
氩气的纯度和流量——氩气流量和压力决定了激发样品时氩气对试样表面放电时的冲击能力,若冲击能力过低,不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉,则会聚集在电极周围抑制试样的继续激发,易形成扩散放电,使放电不稳定,造成分析重复性差;若冲击能力过大,易使火花产生跳动,同样造成放电不稳定,且浪费氩气。为了提高分析结果的精度,用随机所带的超低碳、硫、磷工作曲线来考察氩气流量对测定的影响,结果表明:增加氩气的流量能提高碳测定值的分析精度,但对碳、硫的分析精度影响不大。考虑到氩气流量过大增加分析成本,试验中氩气压力控制在0.3MPa。
试样的制备方法——用细砂砂轮机对试样进行表面处理,制样时间短(10s),试样表面平整,纹理清晰,不易污染,且试样不过热,试样分析精密度高,特别是碳和磷的分析精密度明显提高,制样效果明显好于普通砂纸。
环境温度——夏天检测试样时,试样经常不能完全被激发,碳测定值远远高于实际含量。打开空调将分析室室温调节至25摄氏度左右,再进行试样激发,各元素测定结果准确。其根本原因是温度的变化会使工作曲线产生漂移,故在不同季节温度变化较大时,要尽量保持仪器工作环境恒温,并及时做完全标准化对工作曲线进行校正。每8h做一次标准化校正,分析结果即能满足准确度要求。
二、如何维护直读光谱仪
直读光谱仪在日常的测试和实际操作中都会遇到一些问题,在此分享几个直读光谱仪平时使用中的养护注意点,以便帮助直读光谱仪的使用者在日常操作中能及时解决相应问题。
(一)激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1.拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2.使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3.清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4.再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
(二)透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的唯yi通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的绝对光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉,蘸上yi醚yi醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。
(三)废弃桶
氩气为惰性气体,对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气,其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘,人长期直接吸入后,会造成矽肺、眼部损坏等情况,对人的身体带来极大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管,在安装时将它插入水中即可;如果管壁变黑,并且不透明,则需要更换尾气管。
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