电子俘获检测器及检测方法
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ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。
ECD工作原理
ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。
ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。