红外碳硫分析仪测定氧化铝粉中的碳硫

1．概述

氧化铝粉是彩色显像管制造用的重要化工材料之一。该材料中碳、硫的存在对其性能及用途有较大的影响，也是重点控制和测定的元素之一。过去采用的是管状炉燃烧气体容量法和滴定法进行材料中碳、硫含量的分析测定，这些方法分析速度慢，精度不高，而且不能准确测定氧化铝粉的碳、硫含量，特别是各生产厂家对氧化铝粉质量要求的提高，因此，对氧化铝粉中碳、硫含量的准确测定，显得十分重要。本文介绍使用红外碳、硫分析仪测定氧化铝粉中碳、硫含量，克服了上述方法的不足，最终解决了氧化铝粉中碳、硫含量的测定问题。该方法适用于各种牌号氧化铝粉中碳、硫含量的分析测定。
2．实验部分

2．1仪器与试剂
仪器：C、S-444红外碳、硫分析仪；瓷坩埚；
试剂：钨粒、锡粒(纯度大于99．9％)；
氮气、氧气(纯度大于99．9％)；
碱石棉、高氯酸镁；
标准样品。
2．2实验方法
2．2．1方法提要
将试样置入高频燃烧炉中，通入氧气气流，燃烧，试样中的碳、硫被氧化成二氧化碳和二氧化硫，并被过剩的氧气载入红外气体分析仪，其中一台红外线气体分析仪对二氧化碳具有灵敏度，另一台红外线气体分析仪对二氧化硫具有灵敏度，不受其它气体成分的干扰，将各自的浓度变换为交流电压，通过显示仪直接读出试样中碳、硫的百分含量。
2．2．2仪器最佳工作条件
高频炉燃烧功率：1．5KW／13MHz
氧气流量：3．0L／min
燃烧室氧气压力：7．8X10pa
分析时间：碳、硫均为40S
氧气出口压力：35PSI
氮气出口压力：40PSI，
2．2．3试验条件
2．2．3．1试样用量
分别称取1．0g、0．8g、0．6g、0．5g、0．4g、0．3g、0．2g试样，进行分析比较。称取试样1．0g时燃烧剧烈，飞溅严重，燃烧管有打火现象，测定结果很不稳定；称取试样0．3g、0．2g时由于所称取的试样量较少，分析误差大；经过反复试验，认为称取试样0．4 -0．5g时，测定结果稳定可靠。
2．2．3．2标准样品的选择
C、S-444红外碳、A硫分析仪的特点是需要合适的标准样品校验后，分析结果才准确可靠。但是氧化铝粉试样没有合适的标准样品，本方法对与氧化铝粉试样碳硫含量相近的不锈钢、碳素钢、工业纯铁、低合金钢标准样品进行了对比测定，选择合适的标准样品。测定结果表明，用不锈钢标样校准仪器后，标样系数较大，试样测定结果偏高，用碳素钢、工业纯铁、低合金钢标准样品校准仪器后，测定结果与其它方法测定的结果一致。测定结果见表1。
测定结果表明，应该选用与氧化铝粉试样相近品位的标准样品，或者选用性能及碳硫含量相近的其它材料的标准样品作为校准仪器的标样，这样就可以减少标准样品带来的系统误差。

2．2．3．3助熔剂的选择
钨粒是高频感应炉常用的助熔剂。钨作为助熔剂，是因为钨容易被氧化成三氧化钨，氧化钨属酸性氧化物，它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的释放。三氧化钨的一个重要特性是温度在900℃以上有显著的升华，有部分三氧化钨挥发，由于三氧化钨的逸出，碳和硫的扩散速度，使试样中碳、硫充分氧化，挥发的三氧化钨在700℃-800℃时又转化为固相，覆盖在管道中尚存的试样上，阻止了二氧化硫转化为三氧化硫，防止了管道对硫的吸收，也避免了氧化铝粉试样的飞溅，从而保证了氧化铝粉中碳、硫分析结果的可靠性。另外，钨空白值低，燃烧温度高，适用于低碳、低硫的测定，而氧化铝粉中碳、硫比较低，因此，用红外碳、硫分析仪测定氧化铝粉中的碳、硫含量时，用钨粒助熔剂效果较好。锡粒助熔剂和其它助熔剂对测定氧化铝粉中碳、硫含量时，都会出现样品飞溅和熔融不完全现象。
2．2．3．4助熔剂的加入方法
采用把2g钨粒助熔剂均匀的放在坩埚底部，氧化铝粉试样均匀的放在钨粒助熔剂的上面，再在氧化铝粉试样上加入2g钨粒的加入方式对测定结果有好处，因为钨容易被氧化成三氧化钨，有利于二氧化碳和二氧化硫的释放。钨粒加在试样底部，防止试样吸附在坩埚的缝隙中，钨粒覆盖在试样上面，可以防止试样燃烧时的飞溅、堵塞氧气孔的问题。

3．测定方法及结果

在坩埚底部放人2g钨粒助熔剂，把0．5g氧化铝粉试样均匀的放在钨粒助熔剂的上面，再在氧化铝粉试样上覆盖2g钨粒助熔剂后，将坩埚放在坩埚托架上，在仪器的最佳工作条件下，点燃炉火，通氧燃烧，使样品中的碳、硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫，随着氧气流人红外池时，则产生了红外吸收，根据各自特定波长的红外吸收与浓度关系，通过显示仪直接将试样中碳、硫的百分含量报出，时间只需要40S。
根据上述方法，用与氧化铝粉试样相近的标准样品，在C、s-444红外碳、硫分析仪上进行了测试，测定结果见表2。从测试结果可以看出，广州市骏凯电子科技有限公司使用红外碳硫分析仪测定的与氧化铝粉试样相近的标准样品中碳、硫的再现性都非常好，与标准值比较，绝对误差均远远小于国家标准中所规定的允许误差。方法准确度高，精密度好，该仪器设置有4个通道，碳、硫元素各自都有高、低两组通道，可根据氧化铝粉试样牌号和含量的不同，选择不同的通道进行分析测定，提高了分析的准确度。此方法解决了氧化铝粉中碳、硫含量的测定问题。