气相色谱仪热导不能调零是怎么回事
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(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。
(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。
(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。
(4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。
(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。
(6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。
(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。
(8)调零电路有开路。
(9)记录器开路或无反应。
3、基线噪声与漂移
造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:
(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;
(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;
(3)仪器接地不良;
(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;
(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;
(7)双柱气路相差太大,补偿不良;
(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
(9)柱填充物松动;
(10)机械振动过大;
(11)桥路直流稳压电源不稳;
(12)柱中固定相流失;
色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。