气相色谱仪运行时应注意的事项
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气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。但是要想得到准确的分析结果,就必须确保仪器运行时各部件的正常,否则实验将变得没有意义。
气路系统要主要是否泄漏,要经常利用毛刷或毛笔蘸上肥皂水进行检漏,以免造成意外。EPC系统则可在一定程度上自动检漏。稳压阀在不不工作时应放松手柄,避免防纹波管疲劳失效。为了避免防阀密封圈粘在阀门上而损坏,应将针形阀处于“开”的状态。此外,当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,则应更换新气瓶。
气相色谱仪的进样系统,在进行操作时,尤其是手动进样时要确保进样速度快,取样量准确。取样前用供试品溶剂洗针至少3次,再用要分析的供试品洗针至少3次,以避免供试品之间的相互干扰。选择合适的注射器同样重要,一般10μl微量注射器是最常用的,而进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器。微量注射器用后必须进行清洗。
为了避免色谱柱污染,在色谱柱短期内不用时,应从仪器上卸下,并在柱两端用硅橡胶堵上存放于包装盒上。避免高温时切断载气造成固定液氧化降解,因此可以在关机前将柱箱温度降到50℃以下,再关电源和载气。新色谱柱在应用前需要先测试柱性能,以确保性能合格,安装新色谱柱时应重新设定柱箱保护温度。当色谱柱使用后,出现基线波动或出现鬼峰现象时,则应该对色谱柱进行老化,
检测器的TCD尽量采用高纯度的气源,通气半小时以上后方可通电,先通载气后加桥流。热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。FID应在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作,这关系到其灵敏度。粒子室必须处于屏蔽、干燥和清洁的环境中,以避免外界的干扰。测定流量,测氢气时,要关闭空气,火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,以确保安全。检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度,来避免污染。