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[导读]摘要:以化学镀镍反应机理为依据,针对中磷环保化学镍1123,就其添加方式,对镀层结合力、耐蚀性、氢脆性、硬度等进行试验,对比自配化学镍溶液,确定了使用中磷环保化学镍1123进行满足AMS2404标准的化学镀镍生产,并通过试验确定了一种新的溶液补充添加方式。

引言

随着民用飞机的迅速发展及国家对环境保护要求的提高,寻求一种化学镍溶液并满足AMS2404标准迫在眉睫。本文采用ATOTECH环保中磷化学镍1123(新溶液)与自配化学镍溶液(老溶液)进行对比性试验,研究新、老化学镍溶液镀后的镍层性能,并在试验中确定了ATOTECH环保中磷化学镍1123在化学镀镍生产中的添加工艺。

1溶液基本参数

自配化学镍溶液一直用于军用产品上的各类骨架和衔铁等。环保中磷化学镍1123是由环保中磷化学镍1123A和环保中磷化学镍1123B通过一定比例进行调配而成的,新老两种溶液配制和主要参数如表1所示。

通过表1可以看出,两种溶液配方都是比较典型的酸性中磷化学镀镍溶液,其特点是具有比较好的耐蚀性和较高的热处理后硬度。但从沉积速率上来看,环保中磷化学镍1123沉积速率是自配化学镍溶液的1.5倍,在实际生产中可以更好地节省操作时间,提高生产效率。

2定期、验收试验

由于是首次按AMS2404进行生产,为评定两种溶液的各项性能,需通过定期试验和验收试验进行验证。

2.l耐蚀性试验

耐蚀性试验为定期试验,或在生产前30天内进行。依照ASTMB117实施不少于48h的连续盐雾腐蚀试验,试验结束后母体金属不得呈现出明显的腐蚀痕迹。

2.2氢脆试验

氢脆试验为定期试验,或在生产前30天内进行。按ASTMF5191a.1类进行200h的拉力试验。

2.3硬度试验

硬度试验为定期试验,或在生产前30天内进行。依照ASTME384进行硬度检测,2级镀层硬度不得低于800HK100(773HV100)或同等硬度。

2.4附着力试验

附着力试验为验收试验,在生产时按AMS2404进行抽样完成(或采用试样)。依照ASTMB571在自制4T芯轴工装上进行1809弯曲试验。

2.5定期、验收试验结果及分析试验结果对比如表2所示。

从表2可以看出,两种溶液均符合AMS2404对于定期和验收试验的要求,环保中磷化学镍1123试件经过热处理后表面硬度高于自配化学镍溶液。

3添加方法试验

环保中磷化学镍是成品配方,制造商提供用于添加补充Ni2+浓度的工艺是先采用EDTA法进行镍含量的测定,然后将环保中磷化学镍1123A液和环保中磷化学镍1123C液按等比例进行添加补充。目前零件要求化学镀镍镀层厚度为18~25μm,为能在生产中做到少测量甚至不测量也能稳定地进行生产,对环保中磷化学镍1123进行了试验,以期能够改进现有检测、添加方式。按照1946年Riddel和Brenner提出的原子氢析出机理,还原镍的物质实际上是氢原子。

通过化学镀镍的反应机理可以看出,在产品表面镀覆的镍层完全是由溶液中的Ni2+还原而来的。那么理论上通过镀覆得来的镍层的体积就可以通过计算得出消耗的Ni2+含量,从而达到定期进行补充添加的目的。其关系见式(1):

式中,h为镀层厚度(μm):A为装载面积(dm2):p为镀层密度(8.2g/cm3):93%为镀层中镍含量占比:w为溶液中消耗的镍(g)。

配制1L环保中磷化学镍1123,并对溶液进行调配至Ni2+浓度6g/L,按装载量为1放入1dm2的20#钢板,控制温度在86~88℃进行反应,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA滴定Ni2+浓度。通过一定时间的反应,测量镀层厚度与Ni2+浓度的关系,用以验证式(1)的合理性。

试验结果如表3所示。

由表3可以看出经过不同时间的生产,通过式(1)计算得出的消耗镍含量,略低于经过溶液分析得出的消耗镍含量。这是由于溶液本身分解及抽样损耗造成的。在反应过程中,如溶液不能得到及时补充,则单位时间内的镀层厚度将显著下降。

考虑到溶液本身Ni2+损耗(约9%),按式(1)反推,由此可取整得出根据环保中磷化学镍1123补充的公式如表4所示,其中每提高1g/L的镍,需要补充环保中磷化学镍1123A和1123C各10mL/L。由表4可知在生产前就能够得出在一定装载量下,想要得到满足图纸要求的镀层,在沉积速率稳定的情况下需要添加多少补充溶液。

4结语

通过各项鉴定试验以及溶液性能与参数的对比,可以看出AToTECH环保中磷化学镍1123和自配化学镍溶液都能满足AMS2404化学镀镍的生产需求,AToTECH环保中磷化学镍1123可满足对表面硬度有更高要求的产品。通过理论公式和试验,得出了AToTECH环保中磷化学镍1123以装载量和镀层厚度计算添加量的操作方法,使得现场操作更加便捷。

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